萃取分液作为有机合成中最基础的单元操作，是每个一线有机合成操作者的必备技能，以小编自己接触过得反应来讲，几乎有90%的后处理会用到！

首先我们要明白为什么要进行萃取分液操作？

这是由于有机反应大部分都是在非水的有机溶剂中进行。所以若反应过程中使用了负离子试剂，强酸强碱，氧化剂，还原剂，大量无机盐、高沸水溶性溶剂等等试剂时，反应完成后，往往是需要加水（或一些酸碱试剂，氧化剂、还原剂等的水溶液）进行淬灭或溶解或富集。

淬灭后的体系静置后可分为水相和有机相两项，此时为了将产物提取至有机相并往往需要进行分液、再萃取、再洗涤程序（注：有时候也会把产物萃到水相，此文以萃取到有机相表述，萃取到水相的案例可以辩证分析）。

一般来讲，萃取分液主要用到两类溶剂，一种是比水密度小的，比如乙酸乙酯，乙醚等；一种是比水密度大的，最常用的是二氯甲烷，氯仿。除单一有机溶剂之外，有时候也会用到复合溶剂。

萃取完成的标准是，洗涤萃取几次后，最终水相中加入适量溶剂再次萃取，静置分液，分液所得有机相鉴定（一般通过TLC比对）没有要的产物。如果发现还有想要的东西，便说明水相中还有产物，要再处理！

通常来讲，萃取分液很简单，但有时候遇到乳化现象或者大量界面层现象是非常糟糕的，下面我们根据情况具体分析一下。

1、萃取操作溶剂选择的不对！

举个例子，比如大量有大量无机盐参与的烷基化反应，用水溶解盐后，此时盐水的密度比较大，如果选用二氯甲烷萃取，可能会导致有机相和盐水相密度接近，从而乳化无法分层，处理方法是换密度比水小的溶剂

2、善用饱和盐水，5%盐水，10%的盐水

如果看到文献后处理操作上写Brine洗涤，那就不要再问来问去了，就是饱和盐水。最常用的是饱和氯化钠溶液，有时候也用5%和10%的，如果乳化是因为密度相近造成的，都可以把水换成盐水，一般效果都不差。

3、水洗DMF，DMSO，NMP等水溶性溶剂造成的乳化

之后会单独分享处理这类的方法，可以搜索《DMF，DMSO，DMAc，NMP，HMPA，含这些高沸有机物的反应液如何后处理？》去看，此处最好选择乙酸乙酯等极性比水小的溶剂萃取分液，如果还有有乳化，大部分原因都是水没有加够，这个水是十倍以上的，如果还不好分，可以在体系中加入些氯化钠，一则占用水的溶解度，二则使水密度变大，从而利于分液。

4、静置时间不够

萃取分液也不是萃取完了很快就分，这中间有个接受的过程。如果爱得比较少，走了也就走了；如果爱得比较多，你想挖墙脚，你就要缓缓，潜移默化地告诉他钱和家庭只能选择一个！

如果很急的话，可以把分液漏斗竖直拿在手中，甩动机械臂做圆周运动，一般会加速这个过程。

5、大量界面层的处理，焦油？

有时候分液会有大量絮状物，既不溶于水又不溶于有机溶剂，这个不要多想，多成是杂质，可以通过硅藻土垫滤一下，滤液再分液基本上就能解决这个问题了。不放心的可以把过滤出来的东西TLC一下。（注意：硅藻土可以理解为某种特殊的石头粉碎的粉，它没有吸附效果，也不会参与反应，发挥作用主要靠格挡！）

6、引入第三方溶剂

如果存在有机溶剂和水之间打的难解难分的情况，有时候也可能是因为产物极性大溶解性不好，有时候也涉及表面活性剂类型的溶液，这时候可以引入第三方溶剂解决，比如二氯甲烷配甲醇，EA配甲醇小编都是有使用过的，效果不错。但要注意大极性溶剂不要多加，顶了天了，也有到5/1左右。

7、体系PH不对

大多数酸碱反应也要注意洗涤萃取时的PH，比如有很多胺的盐酸盐在水中和二氯甲烷中都有溶解度，如果你没测PH当游离态来萃取，你会发现体系比妈咪烧的稀饭还要黏糊，而且产物一直萃不干净。

8、温度也有影响

我们知道温度对溶剂的影响是很大的，比如十倍的二氯甲烷升温回流就可以溶解三乙胺盐酸盐，所以有些乳化，试着在瓶子里加热搅拌一会再分也是个不错的选择。

9、超声波

超声波装置真是个好东西啊，反正小编越来越离不开它了，除了可以用来逼晶外《歪门邪道，乙酸乙酯VS水，超声波震荡助力高沸油状物结晶》，用来干乳化也是好大一杀器，一个字牛掰！

10、小技巧

有些乳化，但是乳化不多的情况下，可以把乳化层单独分出来，然后放到小一点的分液漏斗里摇一摇，效果也会很好。

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以上，听说给本文点喜欢的同仁们都要登上福布斯富豪榜了！！！